X射線(xiàn)熒光光譜儀使用中因樣品引起測量誤差的原因

點(diǎn)擊次數：1975 更新時(shí)間：2020-05-27

　　X射線(xiàn)熒光光譜儀是利用初級X射線(xiàn)光子或其他微觀(guān)離子激發(fā)待測物質(zhì)中的原子，使之產(chǎn)生熒光（次級X射線(xiàn)）而進(jìn)行物質(zhì)成分分析和化學(xué)態(tài)研究的方法。按激發(fā)、色散和探測方法的不同，分為X射線(xiàn)光譜法（波長(cháng)色散）和X射線(xiàn)能譜法（能量色散）。具有重現性好，測量速度快，靈敏度高的特點(diǎn)。能分析F(9)～U(92)之間所有元素。樣品可以是固體、粉末、熔融片，液體等，分析對象適用于煉鋼、有色金屬、水泥、陶瓷、石油、玻璃等行業(yè)樣品。

　　X 射線(xiàn)熒光實(shí)際上又是一個(gè)表面分析方法，激發(fā)只發(fā)生在試樣的淺表面，必須注意分析面相對于整個(gè)樣品是否有代表性。此外，樣品的平均粒度和粒度分布是否有變化，樣品中是否存在不均勻的多孔狀態(tài)等。樣品制備過(guò)程由于經(jīng)過(guò)多步驟操作，還必須防止樣品的損失和沾污。

　　一、X射線(xiàn)熒光光譜儀使用中由樣品制備和樣品自身引起的誤差：

　?。?）樣品的均勻性。

　?。?）樣品的表面效應。

　?。?）粉末樣品的粒度和處理方法。

　?。?）樣品中存在的譜線(xiàn)干擾。

　?。?）樣品本身的共存元素影響即基體效應。

　?。?）樣品的性質(zhì)。

　?。?）標準樣品的化學(xué)值的準確性。

　　二、引起樣品誤差的原因：

　?。?）樣品物理狀態(tài)不同，樣品的顆粒度、密度、光潔度不一樣；樣品的沾污、吸潮，液體樣品的受熱膨脹，揮發(fā)、起泡、結晶及沉淀等。

　?。?）樣品的組分分布不均勻樣品組分的偏析、礦物效應等。

　?。?）樣品的組成不一致引起吸收、增強效應的差異造成的誤差

　?。?）被測元素化學(xué)結合態(tài)的改變樣品氧化，引起元素百分組成的改變；輕元素化學(xué)價(jià)態(tài)不同時(shí)，譜峰發(fā)生位移或峰形發(fā)生變化引起的誤差。

　?。?）制樣操作在制樣過(guò)程中的稱(chēng)量造成的誤差，稀釋比不一致，樣品熔融不*，樣品粉碎混合不均勻，用于合成校準或基準試劑的純度不夠等。

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X射線(xiàn)熒光光譜儀使用中因樣品引起測量誤差的原因