X射線(xiàn)熒光光譜儀是光譜儀的一種,因采用X射線(xiàn)為檢測原理而因此得名,今天小編就來(lái)為大家講解下這款儀器的基本操作步驟和注意事項,供大家參考。
X射線(xiàn)熒光光譜儀基本的使用步驟:
1、開(kāi)機
?、匍_(kāi)啟斷電保護開(kāi)關(guān),同時(shí)檢查有無(wú)異?,F象,如有跳閘情況出現,應查明原因;
?、陂_(kāi)啟穩壓電源開(kāi)關(guān),如是UPS,則后面的旁路開(kāi)關(guān)必須處于關(guān)閉狀態(tài);
?、坶_(kāi)啟儀器主機電源開(kāi)關(guān),主機就緒后開(kāi)啟計算機,打開(kāi)儀器附件,連接就緒后運行儀器工作站,檢查儀器連接有無(wú)異常,檢查儀器真空度。
?、茼槙r(shí)針90°擰動(dòng)主機前的鑰匙開(kāi)啟高壓開(kāi)關(guān),檢查X光管冷卻水流量、液氮的液位以及溫度,正常后開(kāi)啟探測器高壓。
?、輧x器穩定后對儀器進(jìn)行校正,了解儀器的運行狀況。
2、關(guān)機
?、贅悠窚y試完畢,保存好測試文檔之后,關(guān)閉探測器高壓,逆時(shí)針90°擰動(dòng)主機前的鑰匙關(guān)閉高壓開(kāi)關(guān),退出工作站,關(guān)閉所有運行程序。
?、陉P(guān)閉計算機主機。
?、郯错樞蛞来侮P(guān)閉顯示器等儀器附件、儀器主機、穩壓電源的電源開(kāi)關(guān),就緒后關(guān)閉總電源開(kāi)關(guān)。
3、X光管的老化由于儀器停機時(shí)間太長(cháng)或x光管初次使用時(shí),馬上加載高壓大電流使用,容易損壞X光管,所以必須進(jìn)行X光管老化處理。如停機時(shí)間大于24h但小于100h,應進(jìn)行0.5h的老化處理,如停機時(shí)間大于100h,應進(jìn)行3h的老化處理。長(cháng)時(shí)間不開(kāi)高壓,開(kāi)高壓時(shí)儀器會(huì )自動(dòng)進(jìn)行3h的長(cháng)時(shí)間老化。
4、填充液氮正常工作狀態(tài)下,應根據液氮消耗情況按時(shí)填充液氮。采用增壓的方式填充液氮,填充液氮時(shí),為防止液氮飛濺,液氮罐的出口壓力應小于1MPa(0.5~1MPa)。當液氮在已經(jīng)用完的情況下再填充時(shí),為防止液氮罐內部殘留的水滴結冰,影響探測器效率,要確保儀器液氮罐內沒(méi)有水且探測器達到室溫1h后方可填充液氮。

X射線(xiàn)熒光光譜儀
X射線(xiàn)熒光光譜儀使用時(shí)的注意事項:
1、樣品檢測前,為了減少雜質(zhì)對結果的影響,應該對樣品進(jìn)行盡可能的清潔處理。選用清潔試劑時(shí),要極為慎重,以免對樣品產(chǎn)生影響。
2、為了防止樣品不同區域的狀態(tài)有所不同,需要對同一樣品多點(diǎn)測量,以提高測量的可信度,即注意采樣點(diǎn)的合理性。
3、對同一樣品進(jìn)行多次測試,以證明檢測方法的精密度。
4、初期的數據需要用不同的檢測方法和實(shí)驗進(jìn)行比對,以保證測量數據的準確性、可靠性。采用有損檢測方法例如化學(xué)分析法,這時(shí)候需要對不重要的樣品進(jìn)行分析、對比儀器的檢測結果。
5、選取標樣時(shí)盡可能地與樣品的組成相近。
6、X射線(xiàn)熒光光譜法是一種表面分析技術(shù),其分析結果受樣品表面大小、光潔度和幾何形狀的影響較大。校正公式和校正系數的建立也需要總結。