德國斯派克ICP光譜儀簡(jiǎn)明操作規程

1.開(kāi)機順序

實(shí)驗室總電源→氬氣→冷卻水→抽風(fēng)機→儀器主機→進(jìn)樣泵→電腦→Smart Analyzer Vision工作站

2.方法編輯

點(diǎn)擊Smart Analyzer Vision工作站左邊工具箱中的Method按鈕進(jìn)入方法編輯窗口，點(diǎn)擊New Method，輸入方法名，OK↓確定。點(diǎn)擊在工具欄上的方法項目下拉菜單或前后方向按鈕編輯測量方法：

方法信息(Method Infos)：選擇方法類(lèi)型、單位、測量次數、數據保存方式、設定相關(guān)系數的大小要求、輸入樣品名稱(chēng)、設定預沖洗時(shí)間，可輸入有關(guān)注釋內容。 

分析元素和波長(cháng)(Line Selection)：在元素周期表中雙擊要檢測的元素，設定分析線(xiàn)的類(lèi)型和波長(cháng)，如果是Reference Line方式，還可編輯扣背景公式。

測量條件(Measure Condition)：設定等離子體發(fā)生器的參數，矩管位置的設置，測量時(shí)間一般為Standard。 

分析線(xiàn)的定義(Line Definition)：做定量分析時(shí)，必須先做分析線(xiàn)的定義。在測量一個(gè)標樣后，定義譜線(xiàn)的峰高、背景、積分范圍等相關(guān)參數?；蛘{入已保存的光譜圖定義以上參數。

標準樣品表(Standards)：點(diǎn)擊System/Global Database/Global Standards，設置標準樣品的相關(guān)信息，再點(diǎn)擊Add，將標準樣品信息加入到方法中。

回歸(Regression)：在此查看回歸曲線(xiàn)的相關(guān)參數，可改變回歸曲線(xiàn)的類(lèi)型和計算處理；有標準系列、干擾元素、數學(xué)設置等相關(guān)參數。

標準化(standardization)：為了克服儀器參數漂移的影響，重新測量一個(gè)高濃度和低濃度的標樣，對標準系列的數據進(jìn)行標準化處理。

控制標樣(Control standards)：為了避免因儀器參數的漂移影響數據的可靠性，在標準庫里定義有一定濃度范圍且已知濃度的標樣做為控制標樣。  

樣品邏輯(Sample Logic)：當自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣時(shí)，可以設定校準值確認范圍、樣品空白處理、干擾檢查范圍、內標濃度范圍、重現性指標、稀釋誤差等參數來(lái)確保測量數據的可靠性。

輸出格式(Output Format)：按所需數據設置打印報告表。

自動(dòng)進(jìn)樣器：點(diǎn)擊Automate/Job Parameter進(jìn)入Method Job Parameter Dialog窗口，設定自動(dòng)進(jìn)樣器參數。在A(yíng)utosampler Tray Definition頁(yè)面中設置盤(pán)架的類(lèi)型、位置等參數；在成Global Parameter頁(yè)面中設置結束測樣時(shí)的清洗、方法清洗、托盤(pán)架、稀釋動(dòng)作、稀釋條件的參數設置；在Job Control Parameter頁(yè)面中設置自動(dòng)測樣過(guò)程中的控制參數。

每設定一頁(yè)窗口參數，要保存方法。

3.進(jìn)行測量

當方法編輯好后，就可以進(jìn)行點(diǎn)火開(kāi)始測量。

點(diǎn)火：點(diǎn)擊System/Setup Devices，分別設置等離子氣體流量為10L/min、輔助氣流量為1L/min、霧化器氣流量為1L/min，點(diǎn)擊Apply 進(jìn)行沖洗氣路2分鐘。在矩管圖中觀(guān)察以上各氣流量回零后，點(diǎn)擊Plasma點(diǎn)燃等離子體，點(diǎn)火后點(diǎn)擊Pump啟動(dòng)進(jìn)樣泵。在進(jìn)樣前吸入蒸餾水或空基體溶液5∽15分鐘，以加熱和平衡組成成分。

（1）定性測量

點(diǎn)擊Smart Analyzer Vision工作站左邊工具箱中的Method按鈕，編輯一個(gè)要定性元素（或全譜定性）的方法，然后點(diǎn)擊spectra按鈕進(jìn)入光譜測量窗口。把進(jìn)樣管放入要檢測的樣品中，點(diǎn)擊spectra/Single  Measurements，輸入要檢測的樣品名稱(chēng)，測量完成后，點(diǎn)擊spectra/Sample Finish。一般要測定樣品空白和樣品的光譜圖，然后作比較。

（2）定量測量

分析線(xiàn)的定義：做定量測量前，必須先做分析線(xiàn)的定義。在 Method的Line Definition窗口中，點(diǎn)擊Method/Analysis/Single Measurements測量一個(gè)高濃度的標樣后，確定分析線(xiàn)的峰高、背景、積分范圍等相關(guān)定量參數?；蛘{入已保存的光譜圖定義以上參數。

然后點(diǎn)擊Smart Analyzer Vision工作站左邊工具箱中的Analysis按鈕進(jìn)入分析測量窗口。如果是用自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣，在自動(dòng)進(jìn)樣器窗口中點(diǎn)擊Automate/Execute program(F5)，按自動(dòng)進(jìn)樣器的編輯方法進(jìn)樣。若要停止進(jìn)樣，點(diǎn)擊Automate/Abort Program（Esc）。以上操作可點(diǎn)擊工具欄上相應的快捷鍵。以下是手動(dòng)進(jìn)樣的操作過(guò)程說(shuō)明。

測量標準樣品：把吸樣管放入要測的標樣中，點(diǎn)擊Analysis/Method Measurements，選擇要測的標樣名，點(diǎn)擊Measure，測量完成后，點(diǎn)擊Analysis/Sample Finish。然后按順序測完標準系列，再點(diǎn)擊Calculate，回到Method窗口，得到工作曲線(xiàn)。如果不能得到工作曲線(xiàn)，是由于軟件計算出的工作曲線(xiàn)的相關(guān)系數小于設定值。

測量樣品：把吸樣管放入要測的樣品中，若測量一次點(diǎn)擊Analysis/Single Measurements，若測量多次點(diǎn)擊Analysis/Multiple  Measurements，測量完成后，點(diǎn)擊Analysis/Sample Finish。

4.數據處理

（1）定性處理

分別在樣品空白和樣品的光譜圖中，選擇右邊譜線(xiàn)庫中Best lines 類(lèi)型，雙擊要定性的元素，若出現該元素的分析線(xiàn)譜圖，分析線(xiàn)的波長(cháng)正確，且在樣品空白和樣品的光譜圖中的發(fā)射強度關(guān)系是合理的，則存在該元素。同樣的方法依次確定其它存在元素。具體內容請看Smart Analyzer Vision軟件中的幫助說(shuō)明。

（2）定量處理

測量完成后可對數據進(jìn)行必要的處理，數據處理的范圍有：

a.增加譜線(xiàn)，修改譜線(xiàn)的背景，峰高，積分面積。

b.修改標準樣品的元素，含量（但不可以修改其名稱(chēng)）。

c.回歸曲線(xiàn)的模擬方程，曲線(xiàn)點(diǎn)的權重乃至取消某些標準點(diǎn)。

d.重新計算結果。

具體內容請看工作站說(shuō)明書(shū)和Smart Analyzer Vision軟件中的幫助說(shuō)明。

5.關(guān)機

測量完成后，用適當的空白液或蒸餾水清洗進(jìn)樣系統5∽15分鐘后，拿出進(jìn)樣吸管，空燒3分鐘左右，直至霧化室、進(jìn)樣管沒(méi)有積液，避免在進(jìn)樣系統中有積液或發(fā)生結晶，影響儀器的性能。然后關(guān)閉等離子體，放松進(jìn)樣泵。滅火2分鐘后，按如下順序關(guān)機：

  關(guān)氬氣→冷卻循環(huán)水→儀器主機→抽風(fēng)機→電腦→實(shí)驗室總電源。

6.注意事項

a.操作此儀器的人員，必須先培訓合格才能使用此儀器，否則責任自負。

b.矩管、感應線(xiàn)圈、霧化室、霧化器、泵軟管、等離子體監視光導體的清潔和安裝工作，嚴格按照維護手冊進(jìn)行操作，以免損壞部件。

c.排氣管的抽風(fēng)速度小于200 L/min時(shí)，要清潔排氣管道的過(guò)慮網(wǎng)、空氣過(guò)慮網(wǎng)或更換空氣過(guò)慮器。

d.測量完成后，用適當的空白液或蒸餾水清洗和空燒進(jìn)樣系統，避免在進(jìn)樣系統中發(fā)生結晶。

e.滅火后2分鐘，才能關(guān)閉風(fēng)、水、氣、電。

f.做完實(shí)驗后請做好儀器使用記錄本的登記。