一、前言
土壤既是自然環(huán)境的構成要素,又是農業(yè)生產(chǎn)重要的自然資源。隨著(zhù)城市化進(jìn)程及工業(yè)的迅速發(fā)展,重金屬、化學(xué)農藥等污染物通過(guò)污水灌溉、大氣煙塵沉降、垃圾掩埋處理等各種途徑進(jìn)入土壤。土壤中的重金屬因不被微生物降解,不易移動(dòng),故會(huì )不斷積累,造成嚴重污染,并可通過(guò)植物吸收進(jìn)入食物鏈,造成農產(chǎn)品安全質(zhì)量隱患,危害人類(lèi)健康。因此,對土壤中重金屬進(jìn)行監測,已成為環(huán)境保護的重要工作。要如何才能快速確定土壤、沉積物、固體廢棄物等中是否含有重金屬,從而避免盲目取樣帶來(lái)人力物力的浪費呢?X射線(xiàn)熒光光譜法具有無(wú)需樣品制備,同時(shí)多元素測定、分析速度快、重現性好和無(wú)損檢測的特點(diǎn),已成為土壤現場(chǎng)快速監測、快速篩分的重要也是有效的工具。
二、X射線(xiàn)熒光光譜儀
X熒光光譜儀(XRF)由激發(fā)源(X射線(xiàn)管)和探測系統構成。X射線(xiàn)管產(chǎn)生入射X射線(xiàn)(一次X射線(xiàn)),激發(fā)被測樣品,產(chǎn)生X熒光(二次X射線(xiàn)),探測器對X熒光進(jìn)行檢測。
受激發(fā)的樣品中的每一種元素會(huì )放射出二次X射線(xiàn),并且不同的元素所放射出的二次X射線(xiàn)具有特定的能量特性。探測系統測量這些放射出來(lái)的二次X射線(xiàn)的能量及數量。然后,儀器軟件將探測系統所收集到的信息轉換成樣品中各種元素的種類(lèi)及含量。
元素的原子受到高能輻射激發(fā)而引起內層電子的躍遷,同時(shí)發(fā)射出具有一定特殊性波長(cháng)的X射線(xiàn),根據莫斯萊定律,熒光X射線(xiàn)的波長(cháng)λ與元素的原子序數Z有關(guān),其數學(xué)關(guān)系如下:
λ=K(Z? s) ?2
式中K和S是常數。
而根據量子理論,X射線(xiàn)可以看成由一種量子或光子組成的粒子流,每個(gè)光具有的能量為:
E=hν=h C/λ
式中,E為X射線(xiàn)光子的能量,單位為keV;h為普朗克常數;ν為光波的頻率;C為光速。
因此,只要測出熒光X射線(xiàn)的能量,就可以知道元素的種類(lèi),這就是熒光X射線(xiàn)定性分析的基礎。此外,熒光X射線(xiàn)的強度與相應元素的含量有一定的關(guān)系,據此,可以進(jìn)行元素定量分析。
三、儀器
1、開(kāi)機。
把電池按照正確的方向安裝好。按儀器底部的電源開(kāi)關(guān)鍵“9"。兩邊指示燈亮啟動(dòng)。
輸入密碼:8920
待儀器穩定后(檢測器冷卻器到低于 -15°C后),在狀態(tài)欄,在顯示器“6"出現“測量準備好",方可進(jìn)行測試。
2、測試。
A、選擇測試任務(wù):點(diǎn)屏幕左下方圖標,進(jìn)入任務(wù)。點(diǎn)擊相關(guān)任務(wù)后,再點(diǎn)擊“加載",即可。注明:環(huán)境分析程序Environmental screening
輕元素分析程序 Light element Calibration
B.在點(diǎn)擊屏幕右下方的V鍵,即可進(jìn)入測試界面
C、把土壤樣品放入樣品杯,垂直對準樣品,常按電池中間的扳機,直至100%完成,放手。即可,如下圖:
a.如要輸入樣品名稱(chēng),在測試前點(diǎn)點(diǎn)擊屏幕右下方的回車(chē)鍵,輸入
b.如出現檢測器制冷關(guān)閉,需要輕按扳機,直至出現“測量準備好",方可進(jìn)行測試。
3.校準。
每周至少一次點(diǎn)擊屏幕左下方圖標,再點(diǎn)擊ICAL,把儀器對準金屬防護板,即可進(jìn)行校準
4.打印數據。
點(diǎn)擊屏幕左下方圖標,再點(diǎn)擊結果,在XML格式下選中要打印的樣品,按打印即可打印出來(lái)的PDF文檔保存在My Device-Storage Card-Program Files-Xsort-Results-PDF
5.取出數據
點(diǎn)擊屏幕左下方圖標出現關(guān)機鍵,點(diǎn)擊,再點(diǎn)退出。進(jìn)入上述路徑。COPY到Hard DISK
6. 關(guān)機
點(diǎn)擊屏幕左下方圖標出現關(guān)機鍵,點(diǎn)擊,再點(diǎn)關(guān)閉,至兩邊指示燈關(guān)閉,拔出電池,即可。
注意事項:
1.不能對空開(kāi)扳機
2.經(jīng)常關(guān)注保護膜是否臟破,及時(shí)更換
3.同一樣品名稱(chēng),不要連續打超過(guò)20次,要及時(shí)刷新
4.電池需要交替使用