潤滑油中硫含量的測定方法較多，常用的有管式爐法、化學(xué)熒光定硫法等。潤滑油及添加劑中的鈣、鎂、鋅、銅含量的測定常用的儀器分析方法有電感耦合等離子體發(fā)射光諧法、旋轉盤(pán)電極原子發(fā)射光諧法和能量色散X射線(xiàn)熒光光諧法。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法檢出限低，適合元素含量比較低的樣品，但在使用過(guò)程中需要惰性氣體做載氣，運轉費用相對較高，對人員的要求也較高，因此在某些方面限制了其應用。旋轉圓盤(pán)電極原子發(fā)射光譜法，儀器操作簡(jiǎn)單，樣品無(wú)需前處理，但測試要消除由于潤滑油的黏度、添加劑和基礎油成分等而引起的干擾；能量色散X射線(xiàn)熒光光諧儀，通常其檢測限約為(10~10') ug/g級，其穩定性一般可達±0.01%。而波長(cháng)色散X射線(xiàn)熒光光譜儀檢測限約為ug/g級，其穩定性一般可達±0.0005%，在定量分析中，波長(cháng)色散X射線(xiàn)熒光光譜儀測定元素的線(xiàn)性范圍較寬，儀器穩定，準確度亦較高。本文應用波長(cháng)色散X射線(xiàn)熒光光譜法采用日本理學(xué)大功率臺式波長(cháng)色散X射線(xiàn)熒光光譜儀Supermini200測定潤滑油和添加劑中的鈣、氯、銅、鎂、磷，硫和鋅含量，能夠同時(shí)測定7種元素的含量，無(wú)需制備樣品，無(wú)潛在危險的化學(xué)品，分析快速，為潤滑油的產(chǎn)品質(zhì)量控制和使用性能監測提供有效的分析手段。

實(shí)驗部分

儀器與材料

日本理學(xué)大功率臺式波長(cháng)色散X射線(xiàn)熒光光譜儀Supermini200

超聲波水浴

電子天平

高純氦氣

P10電離氣體

白油

樣品選擇

選取如下樣品進(jìn)行測試，包括:柴油機油、自動(dòng)傳動(dòng)液、農用油、經(jīng)濟配方油、拖拉機油、含銅元素的油、汽缸油、內燃機油、無(wú)灰天然氣發(fā)動(dòng)機油、汽輪機油；柴油機油復合劑、燃氣發(fā)動(dòng)機復合劑、含鎂添加劑、抗氧抗腐劑、液壓傳動(dòng)兩用油復合劑、抗氧劑等潤滑油和添加劑樣品。

樣品處理

采用波長(cháng)色散X射線(xiàn)光譜儀測量前，樣品要充分混勻。稀釋的樣品取樣之前需將其放在可加熱的超聲波浴槽中超聲，使樣品和稀釋劑混勻，然后再稱(chēng)量樣品進(jìn)行測試。

結果與討論

依據ASTM D6443 -04(2010)精密度，其允許差值見(jiàn)表1表2。對上述樣品依次測定，按元素整理結果列于表3和表4。

從表3表4測定結果可見(jiàn)，無(wú)論是潤滑油還是添加劑的重復性和再現性均滿(mǎn)足ASTM D6443 -04(2010)精密度的要求。

結論

(1)應用日本理學(xué)大功率臺式波長(cháng)色散X射線(xiàn)熒光光譜儀Supermini200測定潤滑油和添加劑中的鈣，氯、銅、鎂、磷、硫和鋅含量，結果滿(mǎn)足 ASTM D6443 -04(2010)精密度的要求，可以滿(mǎn)足實(shí)際工作的需要。所用儀器自動(dòng)化程度高，分析快速、便捷，同時(shí)可以實(shí)現樣品的無(wú)損分析。

(2)波長(cháng)色散X射線(xiàn)熒光光譜法可以同時(shí)測定潤滑油和添加劑中鈣、氯、銅、鎂、磷、硫和鋅含量，大大提高分析速率，為潤滑油的產(chǎn)品質(zhì)量控制和使用性能監測提供有效的分析手段。

小小科普

日本理學(xué)大功率臺式波長(cháng)色散X射線(xiàn)熒光光譜儀Supermini200

Supermini200擁有改良的軟件功能和更為小巧的機身，是可分析幾乎任何材料中從氧（O）到鈾（U）的元素。

1.低成本

理學(xué)的Supermini200不僅是XRF元素分析需要的一個(gè)經(jīng)濟實(shí)惠的選擇，運行成本也很低。只有氣流正比探測器的P10氣體為消耗物。Supermini200不需要冷卻水、管道或外部冷卻裝置。因此降低了系統維修和產(chǎn)品生命周期成本，以及耗材和維修的年度預算。

2.輕元素性能

分析從微量到高濃度的具有廣泛范圍的輕元素和重元素的復雜基體材料，是儀器的核心技術(shù)。理學(xué)的Supermini200為了解決復雜基體中的線(xiàn)重疊，無(wú)需反卷積，提供輕元素高靈敏度和優(yōu)良的光譜分辨率。輕元素（F、Na、Mg、Ca、Si、Al和P）的低濃度水平分析簡(jiǎn)單。

3.大功率X射線(xiàn)管

Supermini200大功率（200W）X射線(xiàn)管臺式WDXRF儀器，提供優(yōu)良的激發(fā)以獲得更低的檢測限和更短的測量時(shí)間。還使用一個(gè)專(zhuān)有的光學(xué)系統從而增強X射線(xiàn)管電力增幅率的靈敏度。